凍干機的使用保養

1 噴瓶現象

噴瓶是影響凍干制劑外觀質量的重要因素，噴瓶的原因主要在三個方面，藥液中的氣泡、預凍、干燥速率。

ZM-D5-80 制品在分裝過程中，當灌裝機溶液分注入瓶中時，由于液體流速較快，形成一定量的氣泡存在于瓶內液體中，此時應將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出，否則旗袍被凍結在制品內部，當升華過程抽真空減壓時，氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。 凍結過程預凍溫度不夠低或保持時間不夠長，未能使溶液全部固化，真空升華干燥時，溶液的溫度至共晶點時，溶液和水同時結晶析出，液體沸騰，造成噴瓶。應嚴格控制預凍溫度，預凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h，就可以保證凍實。

升溫過快造成制品上下溫差過大，下部制品的結晶不是從固體到氣體升華，而是從固體、液體到氣體蒸發，形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松，呈海綿狀的理想外觀，下部則呈硬結和不規則的空穴，嚴重時可造成產品報廢。因此應該嚴格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率，均勻且不宜過快。

2 結晶

冷凍干燥機在預先冷卻時箱內有許多水分結霜于隔板上，產品進箱時，霜從隔板中掉入產品中結晶中心，從而使產品結晶。產品預先加塞或加蓋，或者產品進箱后再開機預凍。zui近可能在研究全自動冷凍干燥機，實現凍干后自動壓塞，同時期待著此設備能夠解決不提前半壓塞，解決結晶問題。

3 掉底

掉底發生在預凍抽空階段，一般是未凍實的液體于真空下快速蒸發，沸騰放熱時發生。放熱時產品本身溫度急降，達到共晶點溫度，于瓶底接觸的擱板層并沒有以上蒸發冷凍特性，玻瓶承*短時間的如此大的溫度。所以預凍階段要凍實。

4 破瓶

玻璃瓶在均勻受熱或受冷在一定溫度下是不破碎的，但在不同部位施加不同溫度形成一定溫差，就會破碎。所以要縮小玻瓶各部分的溫差，在凍干曲線上體現的是縮小隔板溫度曲線和樣品溫度曲線之間的溫度線差異。要控制樣品溫度和隔板溫度的溫差小于20℃，既縮短了凍干周期，也解決了破瓶和脫底現象。當然破瓶也和瓶子質量還有冷凍干燥機性能有關。