凍干機的使用保養(yǎng)

1 噴瓶現(xiàn)象

噴瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素，噴瓶的原因主要在三個方面，藥液中的氣泡、預凍、干燥速率。

ZM-D5-80 制品在分裝過程中，當灌裝機溶液分注入瓶中時，由于液體流速較快，形成一定量的氣泡存在于瓶內(nèi)液體中，此時應將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出，否則旗袍被凍結在制品內(nèi)部，當升華過程抽真空減壓時，氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。 凍結過程預凍溫度不夠低或保持時間不夠長，未能使溶液全部固化，真空升華干燥時，溶液的溫度至共晶點時，溶液和水同時結晶析出，液體沸騰，造成噴瓶。應嚴格控制預凍溫度，預凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h，就可以保證凍實。

升溫過快造成制品上下溫差過大，下部制品的結晶不是從固體到氣體升華，而是從固體、液體到氣體蒸發(fā)，形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松，呈海綿狀的理想外觀，下部則呈硬結和不規(guī)則的空穴，嚴重時可造成產(chǎn)品報廢。因此應該嚴格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率，均勻且不宜過快。

2 結晶

冷凍干燥機在預先冷卻時箱內(nèi)有許多水分結霜于隔板上，產(chǎn)品進箱時，霜從隔板中掉入產(chǎn)品中結晶中心，從而使產(chǎn)品結晶。產(chǎn)品預先加塞或加蓋，或者產(chǎn)品進箱后再開機預凍。zui近可能在研究全自動冷凍干燥機，實現(xiàn)凍干后自動壓塞，同時期待著此設備能夠解決不提前半壓塞，解決結晶問題。

3 掉底

掉底發(fā)生在預凍抽空階段，一般是未凍實的液體于真空下快速蒸發(fā)，沸騰放熱時發(fā)生。放熱時產(chǎn)品本身溫度急降，達到共晶點溫度，于瓶底接觸的擱板層并沒有以上蒸發(fā)冷凍特性，玻瓶承*短時間的如此大的溫度。所以預凍階段要凍實。

4 破瓶

玻璃瓶在均勻受熱或受冷在一定溫度下是不破碎的，但在不同部位施加不同溫度形成一定溫差，就會破碎。所以要縮小玻瓶各部分的溫差，在凍干曲線上體現(xiàn)的是縮小隔板溫度曲線和樣品溫度曲線之間的溫度線差異。要控制樣品溫度和隔板溫度的溫差小于20℃，既縮短了凍干周期，也解決了破瓶和脫底現(xiàn)象。當然破瓶也和瓶子質(zhì)量還有冷凍干燥機性能有關。