檢測(cè)中藥材中二氧化硫殘留量的方法

想要快速簡(jiǎn)單的測(cè)定中藥材中二氧化硫殘留量可以選用由上海祗美電子科技廠家生產(chǎn)的 ZM-SO2-3型二氧化硫殘留測(cè)定儀它可以自動(dòng)加酸、遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱、自動(dòng)定時(shí)蒸餾、內(nèi)置壓縮機(jī)冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、自動(dòng)滴定、結(jié)果自動(dòng)核算等多功能一體化設(shè)計(jì)；冷卻方式：主機(jī)內(nèi)置壓縮機(jī)冷卻循環(huán)系統(tǒng)，一體化設(shè)計(jì)，非外接冷水機(jī)或自來(lái)水冷卻；

【操作步驟】中藥材二氧化硫殘留量測(cè)定步驟及操作：

①樣品前處理

用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻，稱取一定量樣品（試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定）進(jìn)行測(cè)定。

②蒸餾

將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞、加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200mL時(shí)，使冷凝管下端離開(kāi)液面，再蒸餾1min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測(cè)試樣的同時(shí)做空白試驗(yàn)。

③滴定

向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍(lán)，且在30s內(nèi)不褪色為止，記錄所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。做3次平衡，取平均值。

中藥材二氧化硫測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)

1.目的

建立中藥材二氧化硫質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，使中藥材質(zhì)量檢驗(yàn)有章可循。

2.范圍

本公司生產(chǎn)所使用的所有中藥材及飲片（礦物類除外）。

3.職責(zé)

檢驗(yàn)人員按照本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)中藥材二氧化硫進(jìn)行檢驗(yàn)并對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確負(fù)責(zé)。

4.內(nèi)容

4.1 標(biāo)準(zhǔn)

干姜、天冬、天花粉、天麻、牛膝、丹參、白及、靈芝、委陵菜、首烏藤、黨參、粉葛、黃連、酸棗仁、山藥、白芍、白術(shù)等17種中藥材二氧化硫殘留量不得超過(guò)400 mg/kg；其他中藥材及飲片的二氧化硫殘留量不得超過(guò)150 mg/kg。

產(chǎn)品簡(jiǎn)介：

藥典中所提供的檢測(cè)方法的主要原理是將中藥材以蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后，隨氮?dú)饬鲙氲胶须p氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為硫酸根離子，采用酸堿滴定法測(cè)定，計(jì)算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。本產(chǎn)品在嚴(yán)格遵循藥典要求的基礎(chǔ)上，整合加熱，蒸餾，水循環(huán)及氮吹等功能為一體，可同時(shí)提供3-5個(gè)樣品(空白樣，平行樣)的處理，從而極大的提高了檢測(cè)數(shù)據(jù)的精度和減少了工作時(shí)間。

符合標(biāo)準(zhǔn)：

    上海祗美中藥二氧化硫檢測(cè)儀系列產(chǎn)品是根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》第四部通則2331*法之規(guī)定，用于測(cè)定經(jīng)硫磺熏蒸處理過(guò)的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量

產(chǎn)品用途：

該儀器主要適用各類中藥生產(chǎn)企業(yè)，中藥科研院所，以及與硫磺薰蒸相關(guān)的食品生產(chǎn)企業(yè)等，用于常規(guī)二氧化硫殘留量測(cè)定。

產(chǎn)品原理：

     上海祗美中藥二氧化硫殘留量測(cè)定儀主要由加熱模塊，蒸餾模塊，冷卻循環(huán)水模塊以及氮吹模塊組成。加熱模塊設(shè)置了高，中，低三檔加熱速率控制功能，可實(shí)現(xiàn)加熱效率的精確控制面板;蒸餾模塊選用高硼硅材料，耐熱性好，堅(jiān)固耐用;冷卻水循環(huán)系統(tǒng)可選用外置冷卻水循環(huán)機(jī)，確保冷卻效果。氮吹模塊可外接氮?dú)獍l(fā)生器或氮?dú)怃撈?，并配有高精度氣體流量計(jì)，嚴(yán)格控制氮吹速率

產(chǎn)品主要特點(diǎn)：

（1）選用密封紅外陶瓷加熱套，集熱性好，加熱效率高，并可防止液體灑漏引起的設(shè)備損壞問(wèn)題。

（2）全觸屏控制，人機(jī)交互界面，操作簡(jiǎn)單易控。

（3）加熱裝置獨(dú)立控溫，加熱功率可調(diào)。

（4）加熱倒計(jì)時(shí)功能，蜂鳴提醒，自動(dòng)停止加熱。

（5）內(nèi)置冷卻循環(huán)水系統(tǒng)，提高了冷凝效率，節(jié)約能源。并可一鍵關(guān)停，一鍵補(bǔ)水。

（6）配置獨(dú)立精密氮?dú)饬髁靠刂葡到y(tǒng)。并可配備氮?dú)獍l(fā)生器。

產(chǎn)品參數(shù)：