食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中QHW的測定中水蒸氣蒸餾儀的應(yīng)用

GB5009.36-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中QH物的測定，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中QHw的檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于蒸餾酒及其配制酒、木薯,包裝飲用水、礦泉水中QHw的檢測﹐第二法和第去適用于蒸餾酒及其配制酒﹑糧食,木薯、包裝飲用水﹑礦泉水中QHw的檢測。

第一法分光光度法原理

木薯粉.包裝飲用水和礦泉水中的QHw在酸性條件下蒸餾出的氰氫酸用氫氧化鈉溶液吸收,在pH=7.0條件下,餾出液用氯胺T將QHw轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>LHQ,再與異YJ-毗唑咻酮作用,生成藍(lán)色染料，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。蒸餾酒及其配制酒在堿性條件下加熱除去高沸點(diǎn)有機(jī)物,然后在pH=7.0條件下,用氯胺T將QHw轉(zhuǎn)變?yōu)長H氰,再與異YS-吡唑咻酮作用,生成藍(lán)色染料,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

稱取20 g(精確到0.001 g)試樣于500 mL水蒸氣蒸餾裝置中,加水約200 mL,塞嚴(yán)瓶口,在室溫下磁力攪拌2 h。然后加入20 mL乙酸鋅溶液和2.0 g酒石酸,迅速連接好蒸餾裝置,將冷凝管下端插入盛有10 mL 20 g/1氫氧化鈉溶液的100 mL錐形瓶①的液面下。進(jìn)行水蒸氣蒸餾﹐收集蒸餾液接近100 mL時(shí),取下錐形瓶①;同時(shí)將冷凝管下端插入盛有10 mL 20 g/L氫氧化鈉溶液的100 mL錐形瓶②的液面下﹐重復(fù)蒸餾至收集蒸餾液約80 mL時(shí),停止加熱,繼續(xù)收集蒸餾液近100 mL,取下錐形瓶②;取下蒸餾瓶并將其內(nèi)容物充分?jǐn)嚢琛⒒靹?再將冷凝管下端插入盛有10 mL20 g/L氫氧化鈉溶液的100 mL錐形瓶③的液面下,進(jìn)行水蒸氣蒸餾,至錐形瓶③收集蒸餾液約50 mL,取下錐形瓶③。將上述錐形瓶①.②和③收集的蒸餾液*轉(zhuǎn)移至250 mL(V)容量瓶中,用水定容至刻度。量取10 mL溶液(Vz)置于25 mL比色管中,作為試樣溶液。

蒸餾酒及其配制酒

若酒樣渾濁或有色,取25.0 mL試樣于250 mL蒸餾瓶中,加入100 mL水,滴加數(shù)滴甲基橙指示劑,將冷凝管下端插入盛有10 mL 2 g/L氫氧化鈉溶液比色管的液面下,再加1 g~2 g酒石酸﹐迅速連接蒸餾裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾,收集蒸餾液約50 mL,然后用水定容至50 mL,混合均勻。取2.0 mL餾出液按5.2.1操作。

飲用水、礦泉水

量取250 mL水樣(QHw含量超過20 ug時(shí),可取適量水樣,加水至250 mL)置于500 mL水蒸氣蒸餾裝置中,加入1滴～2滴甲基橙指示劑,再加入5 mL乙酸鋅溶液,加入1 g~2 g酒石酸,溶液由橙黃色變成了橙紅﹐迅速連接好蒸餾裝置,將冷凝管下端插入盛有10 mL 20 g/L氫氧化鈉溶液的50 mL具塞比色管的液面下。通過調(diào)節(jié)溫度將蒸餾速度控制在2 mL/min~3 mL/min,收集蒸餾液約50 mL,然后用水定容至50 mL,混合均勻。取10.0 mL餾出液置于25 mL具塞比色管中。

使用儀器：上海祗美電子水蒸氣蒸餾裝置